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番茄沙司中苏丹红的测定SPE-HPLC法 解决方案

2019-09-04


         苏丹红Ⅰ~ Ⅳ号均为人工合成的一系列偶氮类工业染料。研究表明,其原型及代谢产物均有一定的潜在致癌作用。近年来欧盟和我国都禁止苏红作为食品添加剂使用。但是由于苏丹红成本低廉,颜色鲜艳,不易褪色,一些不法商贩将苏丹红添加到鸡鸭饲料、辣椒制品、调味品等食品中,极大地危害了消费者的健康。

        目前,国内关于苏丹红的检测方法主要参考《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。88必发官网_88必发娱乐城_88必发官网手机版在此标准基础上,将番茄沙司样品经正己烷提取后,使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。

方法特点如下:
1. 净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整,避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端;
2. 使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠;
3. 方法检测限10 μg/kg,与国标GB/T 19681-2005要求最低检测限相同。
以下为详细解决方案,敬请参考!

番茄沙司中苏丹红的测定SPE-HPLC

1、适用范围
本方法适用于番茄沙司中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,检测限10 μg/kg。


2、标准品配制
混合标准储备液:各准确称取10 mg标准品,用乙醚溶解后,用正己烷定容至100 mL,配制成100 μg/mL的混合标准储备液。
混合标准中间液:准确吸取10 μL和100 μL的100 μg/mL混合标准储备液,挥干,用乙腈分别稀释成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混合标准中间液。


3、提取
(1) 取5.0 g样品,加入20 mL正己烷混合,振荡5 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液
(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;
(3) 将上清液在40 ℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。


4、净化—— ProElut SDH 6 mL(Cat.# 65909)
a活    化: 5 mL正己烷活化;
b上    样: 加入待净化液,控制流速1滴/秒,弃去流出液;
c淋    洗: 依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,弃去流出液;
d洗    脱: 加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,收集流出液;
e重新溶解: 将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC分析。


5、分析条件
色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流  速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱  温:40 ℃
检测器:PDA 518 nm
流动相:A:0.2% 磷酸水溶液       B:乙腈
梯度设置

时间/Min. 0 18 20 50 52 60
A(%) 12 12 0 0 12 12
B(%) 88 88 100 100 88 88

 

6、添加回收结果
番茄沙司中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的HPLC检测添加回收结果

化合物名称 回收率(%)
添加水平:10 μg/kg 添加水平:100 μg/kg
加标量:1.0 μg/mL,加50 μL 加标量:10 μg/mL,加50 μL
苏丹红Ⅰ 97.41 98.98
苏丹红Ⅱ 98.70 100.84
苏丹红Ⅲ 110.48 89.97
苏丹红Ⅳ 102.21 93.64

番茄沙司中苏丹红的测定SPE-HPLC法相关产品信息:

货号 名称 规格
样品前处理
65909 苏丹红检测专用固相萃取柱 ProElut SDH 6 mL, 30/pk
244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位
4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk
4806 考克(控制流量) 15/pk
99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk
99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm, 0.22 μm 100/pk
30040 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm, 0.45 μm 100/pk
 
99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)  250 × 4.6 mm, 5 μm
6201 EasyGuard C18 保护柱套装

10 × 4.0

1个柱套 + 2个柱芯

标准品
50P-C16986101 苏丹红Ⅰ[842-07-9] 250 mg
50P-C16986102 苏丹红Ⅱ[3118-97-6] 250 mg
50P-C16986103 苏丹红Ⅲ[85-86-9]  250 mg
50P-C16986104 苏丹红Ⅳ[85-83-6] 250 mg
HPLC溶剂&缓冲盐&离子对试剂
50101 乙腈 HPLC级 4L
50115 正己烷 HPLC级 4L
50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L
50133 磷酸 HPLC级 50mL
通用色谱产品
52401B 瓶架/蓝色 50孔
52401A 瓶架/白色 50孔
1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk
1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk
H80465 HPLC 进样针 25 μL

 

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